全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀
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全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀檢定規(guī)程是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《全自動(dòng)化學(xué)需氧量測(cè)定儀檢定規(guī)程》(GB 7488-87)以及《全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀檢定規(guī)程》(JJG 1024-2007)等法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)制定的。本篇文章將全面介紹全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀檢定規(guī)程。 一、儀器檢定前的準(zhǔn)備工作
1.校準(zhǔn)儀器的溫度探頭和洗瓶陽(yáng)極,確保溫度和氧化還原電位的準(zhǔn)確性。
2.測(cè)定試驗(yàn)液的制備:標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位的pH溶液和氣肯定量的Na2C2O4溶液(濃度為0.012mol/L)。
3.清潔儀器:對(duì)儀器的所有部件進(jìn)行清洗,并按照說(shuō)明書進(jìn)行合理的修理與校準(zhǔn)。
二、檢定方法
1.氧氣濃度的檢定
a.在加入樣品前,用試劑水進(jìn)行4次空白測(cè)量,記錄每次的讀數(shù)。
b.加入已調(diào)整好濃度的Na2C2O4溶液,并進(jìn)行3次測(cè)量,記錄每次的讀數(shù)。
c.計(jì)算出每次測(cè)量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并比較標(biāo)準(zhǔn)偏差是否小于0.5 mg/L。
d.根據(jù)式子,計(jì)算每次測(cè)量的氧氣濃度。
測(cè)量結(jié)果:氧氣濃度≥ 1.96 mg/L。
2.測(cè)定樣品的溶液pH值
a.采用取樣器取樣品2mL,并轉(zhuǎn)移到試管中。
b.加入3~4滴試劑,振蕩穩(wěn)定后讀取pH值。
c.重復(fù)2次測(cè)量,并計(jì)算平均值,比較標(biāo)準(zhǔn)偏差是否小于0.2。
測(cè)量結(jié)果:pH值在6.5~8.5之間。
3.測(cè)定溶液氧化還原電位
a.用取樣器取2mL樣品,振蕩混合。
b.將樣品放入全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀中,并進(jìn)行3次測(cè)量。
c.每次測(cè)量完成后,用標(biāo)準(zhǔn)Na2C2O4溶液進(jìn)行因子校正。
d.根據(jù)式子,計(jì)算出每次測(cè)量的氧化還原電位。
測(cè)量結(jié)果:每次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20 mV。
4.重復(fù)性檢定
a.用樣品機(jī)測(cè)定3個(gè)溶液樣品,并記錄每個(gè)樣品的相對(duì)誤差。
b.計(jì)算出每個(gè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差,并比較是否小于3.0%。
測(cè)量結(jié)果:重復(fù)性誤差不應(yīng)超過(guò)3.0%。
5.靈敏度檢定
a.按照制定好的方案,采取不同量的標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位pH溶液進(jìn)行測(cè)量,計(jì)算出各個(gè)樣品的相對(duì)誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.比較各個(gè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差是否小于0.2。
測(cè)量結(jié)果:靈敏度誤差小于0.2。
三、檢定前和檢定后比較
完成檢定后,應(yīng)將檢定結(jié)果跟先前的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,以確定設(shè)備的準(zhǔn)確性是否改變。如出現(xiàn)偏差,調(diào)整偏差的代碼或者使用調(diào)整峰度的工具。
四、檢定報(bào)告
檢定報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
1.儀器名稱與型號(hào);
2.儀器的編號(hào);
3.檢定前后儀器的校準(zhǔn)記錄;
4.所有測(cè)量的詳細(xì)結(jié)果及結(jié)論;
5.檢定人員名稱和簽名。
總結(jié)
全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀檢定規(guī)程主要包括五個(gè)部分:儀器的準(zhǔn)備工作,氧氣濃度的檢定,樣品溶液pH值的測(cè)定,溶液氧化還原電位的測(cè)定,樣品的重復(fù)性檢定和靈敏度檢定。檢定報(bào)告需要包括儀器的名稱與型號(hào)、儀器編號(hào)、檢定前后儀器的校準(zhǔn)記錄、所有測(cè)量的詳細(xì)結(jié)果及結(jié)論、檢定人員名稱和簽名等信息。全自動(dòng)化學(xué)需氧量分析儀檢定規(guī)程的合理執(zhí)行,可以確保儀器的準(zhǔn)確性,保證測(cè)量結(jié)果的可靠性,為環(huán)境保護(hù)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。